對電材料的(de)嚴格檢驗，贯穿於原材料的采購、合成(cheng)製造和成品判定的整個生產過程(cheng)中。可以說(shuo)，没有(you)準確的檢驗分析(xi)数據做支持，就无法(fa)得到稳定(ding)的工藝条件，无(wu)法满足電材料的性能(neng)发挥。對電材料的常規化學成分和物理性能(neng)的檢測分析主要(yao)包括材料物相結構分析、成分(fen)分析、pH值檢測、粒(li)度分布、振實密(mi)度、比表面积和電导率檢測分析等，下面详細介紹各個分(fen)析的主要方(fang)法。
1、材料锂元素分析方法
電材料中锂含量难(nan)以通過常(chang)規的化學沉淀、顯色等(deng)簡單手段測量，一(yi)般采用電感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）。電感耦(ou)合等离子(zi)體发射光谱儀通過將測量物質加熱到等离子體，檢驗其特征(zheng)谱的方式測量元素含量，可準確分析(xi)含量達到(dao)10-6級，采用電感耦合(he)等离子體質谱（ICP-MS）其度可高(gao)達10-9級，分析精度非常高，並且(qie)可以同時測(ce)定多種元素的含量。對高低含量的元素要求同時測定，尤其對低含量(liang)元素要求精度高的項目，使(shi)用ICP-AES法(fa)非常方便。
2、材料(liao)中鐵元素分析方法
以磷酸鐵锂為例，鐵元(yuan)素含量可以采(cai)用上述的ICP-AES方法分析，也可以采用傳統的化學滴定方法進行測定，一般采用重铬酸钾(jia)（K2Cr2O7）氧(yang)化滴定的(de)方法進行測量。
（1）配製K2Cr2O7標準溶液；
（2）配製0.5%二苯胺磺(huang)酸钠指示剂(ji)；
（3）配製H3PO4溶液（質量分数約28%）；
（4）配製H2SO4溶液（質量分数約10.9%）；
（5）滴定：称取Mg磷酸鐵锂(li)樣品，用H3PO4和H2SO4溶液*溶解，冷卻(que)后加(jia)入5~6滴二苯胺磺(huang)酸钠指示剂(ji)，摇(yao)匀后用(yong)K2Cr2O7標(biao)準溶液滴定，通過消(xiao)耗的K2Cr2O7體积可計算(suan)出Fe的含量。
3、材料中磷酸根分析方法
同(tong)樣(yang)，磷酸鐵锂中磷酸根含量(liang)測定也可以采用沉(chen)淀-過滤(lv)法。具體步骤為：称取試樣若干(gan)放於250mL烧盃中，加入適量的39.9%硝酸至*溶解，移至250mL容量瓶中(zhong)，加(jia)蒸馏水稀释至刻(ke)度，充分摇匀。用移液管(guan)準(zhun)確移取10mL溶液加(jia)入250mL烧盃中，加入20mL 40%左右的硝酸，並用少量蒸馏(liu)水冲洗烧盃(bei)壁，加水至100mL，並搅拌均匀(yun)。然(ran)后加入50mL喹钼柠酮試剂，盖(gai)上表面皿，在水浴中(zhong)加熱75oC左(zuo)右，保温30s，自然冷卻至(zhi)室温，冷卻(que)過(guo)程中搅拌3~4次，用(yong)预先恒重過的G4漏鬥抽滤，並用倾析法洗涤沉淀6次，將沉淀*轉移至G4漏(lou)鬥中，放入烘(hong)箱中干(gan)燥45min，冷卻后，放置干燥器中静置30min，平行測(ce)定三(san)次，可根據沉淀物質量計(ji)算出磷酸(suan)根質量。
4、材料中碳元素分析方法
包碳改性的磷酸鐵锂中，碳含量(liang)的測定可采用(yong)溶解-過滤的(de)方法進行(xing)。具體步骤為：称取試樣若干(gan)放於250mL烧盃中，加入適量的39.9%硝酸，盖(gai)上表面皿，煮沸6~7min。冷(leng)卻后用已加熱衡中的G4漏鬥(dou)過(guo)滤，並用稀硝酸（pH<2）溶液(ye)洗涤沉淀物5~8次。放入烘箱中180oC保温90min，取出在(zai)室温冷卻5min，然后在干燥器中放置30min，称重(zhong)。平行測(ce)定三(san)次。
5、材料pH值測試方法
電材料一般需(xu)要(yao)控製其pH值，当材(cai)料(liao)的pH值较高時容易(yi)被碳(tan)酸化。以钴酸锂材料為例，需要按照國標GB/T 20252-2006測量pH值。
6、材料水分測試方法
電材料一般(ban)具有较大的比表面(mian)积，特別(bie)是與碳材料复合后的電材(cai)料，具有豐富的空隙結構(gou)，一般都會存在少(shao)量的(de)吸附水。磷酸鐵(tie)锂材料中如果存在大量的吸附(fu)水，在后續製(zhi)浆的過程中會导致PVDF（聚偏(pian)氟乙烯(xi)）成為凝胶，嚴重影響涂布效果，一般要求磷酸鐵锂材料中吸附水含量不大(da)於500×10-6。測量(liang)電材料中水分含量一般有兩種方法(fa)，一是采(cai)用卡爾費休微量水(shui)分測試儀，另一種是(shi)采用直(zhi)接烘干差重的測定方法，但烘干法(fa)要求材料在烘干温度下(xia)保持稳定態。
7、材料雜質元(yuan)素檢驗方法
對於電材料中(zhong)雜質(zhi)如：镁、钙、銅、钠等元素的測定，可以配置標準溶液通過ICP-AES的方法進行測定(ding)。如在磷酸鐵锂材料的測量過程(cheng)中，钠含量(liang)的控製是(shi)zui重要的。一般認(ren)為，钠含量會增加磷(lin)酸鐵锂材料的自放電趨(qu)勢。钠含量可以用成(cheng)本较低(di)的火焰光度計方法測量。
8、材料振實密(mi)度測試方(fang)法
電材(cai)料的振實密度一般采用振實密度儀(yi)進行測定，可根據不同(tong)的物料情况自行設定(ding)振幅和時間，並進行平行多(duo)次測量。若在没有儀器的条(tiao)件下，也可以簡單(dan)的采用人工法測量(liang)，取(qu)一(yi)個干燥洁净的10mL玻璃量筒，称重(zhong)，取約2g樣品(pin)裝入玻璃量筒中，然后大力匀速(su)振(zhen)動量筒5min，再小力匀速振動10~15min至刻(ke)度不變，讀取體(ti)积(ji)，平行測(ce)定三(san)次。
9、材料(liao)粒度分析與檢驗方法
電材(cai)料的粒度一般使用激光粒(li)度儀測量。激光(guang)粒度儀的(de)原理是：光在行進過程中(zhong)遇到(dao)障碍物時，將有一部分(fen)偏离原來的傳播(bo)方向，这種現象称為光的散射或衍射；顆粒尺寸(cun)越小，散射角越大，顆粒尺寸(cun)越大，散射角越小。激光粒度儀就根(gen)據光的散射現象測量顆粒的大小。由於顆粒形状很复雜，通常用(yong)筛分粒度、沉降粒度、等效體积粒(li)度、等效面积粒度等几種表示方法。
10、材(cai)料(liao)比表面积檢測方法
比(bi)表面积是電材料的一個非常重要的參数，一般認(ren)為，比表面积決定了(le)電(dian)材料的加工工藝。一(yi)般磷酸(suan)鐵锂的比表面积在10~25m2/g。比表面积低時，浆料黏度低，易於流動，涂布質量容易控(kong)製(zhi)；比表面积高時，浆料黏度大(da)，耗費的NMP（N-甲基吡咯(ge)烷酮）多，且吸附的水分不易被烘干，同時需要的(de)胶量也比较(jiao)大。比表面积與材料合成時的工藝(yi)、碳源、烧結製度、冷(leng)卻(que)方式都有關系。比表面积的測量方法目前大(da)多用BET（Brunner−Emmet−Teller）吸附理(li)论測量，这種方法計算出的数據與實际值(zhi)吻合度较好，通(tong)過BET吸附理论計算得到的比(bi)表(biao)面积成為BET比表面积。
11、材料電导率分析檢測方(fang)法
為了改善(shan)材料的离子和電(dian)子傳导性，通常在電材料表面進行碳包覆處理，來(lai)增加材料的電(dian)导率，减少電池(chi)内阻，提高電池的放電平臺和放電倍(bei)率性能。因此，對電材料的電导(dao)率進行測定也是對電池設計具有重要意(yi)義的指標，通常來說(shuo)，電材料的電导率測定方(fang)法為四探针法和直(zhi)接欧姆法。
四探针法就是用针間(jian)距离為1mm的四根金屬探针同時壓(ya)在被測樣品的(de)平整面上。利用恒流(liu)源給1、4兩個探针通以(yi)小(xiao)電流，然(ran)后在2、3兩個探针上用高輸入(ru)阻抗的静電計(ji)、電位差計、電子(zi)毫伏計或数字電壓(ya)表測量電壓，根據公式計(ji)算出材料的電导(dao)率。
直接欧姆法就是將電(dian)材料壓成密實的圆柱(zhu)，測量其電阻、直径和高度，从(cong)而計算電(dian)导率。測量一般使用專用的電导率測試模块進行，磨具的(de)上下壓(ya)块為导電良好的銅製成，缘環一般用(yong)缘的酚(fen)醛樹脂、塑料等製成(cheng)。將(jiang)樣品放(fang)入電导率測試模块中，利用粉末壓片機進(jin)行壓片(pian)，壓至10Mpa，測(ce)量(liang)其電阻值，再换算成電导率。
