水中余(yu)氯的測定 （游离氯总(zong)氯的測定） 1 鄰聯甲苯胺比色法(fa) 1.1 應用範围 1.1.1 本(ben)法適用於(yu)測定生活飲用水及其水源水的总余氯及游离余氯. 1.1.2 水中含有悬浮(fu)性物質時干扰測定(ding),可用离心法(fa)去(qu)除.干扰物質的允許含量(liang)如下:高(gao)鐵,0.2mg／L；四价(jia)锰,0.01mg／L；亚硝酸盐: 0 .2mg／L. 1.1.3 本法(fa)低檢測(ce)浓度為0.01mg／L余氯. 1.2 原理 在pH值小於1.8的酸性溶液中,余氯與鄰聯甲苯胺反應, 生成黄色(se)的醌式化合(he)物,用目(mu)視法進行比(bi)色定量:還可用重铬酸(suan)钾－铬酸钾溶液配製的余氯標準溶液進(jin)行目視(shi)比色. 1.3 余氯比色溶液(ye)的配製(zhi) 1.3.1 磷酸盐缓冲贮(zhu)備(bei)溶液:將无水磷酸(suan)氢二钠(Na2HPO4)和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置於105℃烘箱内2h,冷卻后,分別称取22.86g和46.14g. 將此兩種試剂共溶於(yu)純水中,並稀释至(zhi)1000ml.至少静置4天,使其中胶状(zhuang)雜(za)質凝聚沉淀,過滤. 1.3.2 磷酸盐缓(huan)冲溶(rong)液(pH6.45):吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮(zhu)備(bei)溶液(1.3.1),加純(chun)水稀释(shi)至1000ml. 1.3.3 重(zhong)铬酸钾-铬酸钾溶液:称(cheng)取(qu)0.1550g干燥的(de)重铬(ge)酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4),溶於磷(lin)酸盐缓冲溶液(1.3.2) 中, 並定容至1000ml.此溶液所產生的顏色相当於1mg／L余(yu)氯與鄰聯(lian)甲苯胺所產生的顏色. 1.3.4 0.01～1.0mg／L余(yu)氯標準比色(se)管的配製方法:按表1所列数量,吸取重铬酸钾-铬酸钾溶(rong)液(1.3.3),分別注入50ml刻度具塞比色管中,用磷酸盐缓冲溶液稀释(shi)至50ml刻(ke)度.避免日光照射,可保存6個月(yue). 1.3.5 若水樣余(yu)氯大於1mg／L,則需將(jiang)重铬酸钾(jia)－铬酸钾(jia)溶液的(de)量增加10倍,配成相当於10mg／L余氯的(de)標準色(se),再適当稀释,即為所需的较浓余氯標準(zhun)色列. 表1 余氯標準比色溶(rong)液的配製 余氯,mg／L 重(zhong)铬酸钾－铬酸钾溶液,ml 余氯,mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液,ml 0.01 0.03 0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 0.5 1.5 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 60.0
