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氨氮測定的注意事項有哪些？
更新時間：2022-12-08 點擊量：2780
氨(an)氮測定的常用方法是比色法(fa)，即納(na)氏試剂比色(se)法（GB 7479--87）和水(shui)杨酸--次氯酸盐法（GB 7481--87）。水樣的保存可采用浓硫酸酸化的(de)方法，具體做法是用浓硫酸(suan)調整水樣pH值至1.5~2之間，並在4oC環境下贮存(cun)。納(na)氏試剂比色(se)法和水杨酸--次氯酸盐法的最，低(di)檢測浓度分別為0.05mg/L和0.01mg/L（以N計），当測定浓度為0.2mg/L以上的水樣時，可以使用容量法（CJ/T75--1999）。為了(le)获得準(zhun)確的結果，无论采(cai)用哪種分析方法，測定氨氮時都要將(jiang)水樣预先蒸(zheng)馏處理。
水樣的pH值對氨的測定影響很大(da)，pH值太高，會使(shi)某些含氮的有機化合物轉變(bian)為氨，pH值太低，加熱蒸馏時部分氨又會滞留水中。為了(le)获得準(zhun)確的結果，分析前應將水樣調至中性(xing)，水樣偏酸或偏碱，可用(yong)1mol/L*溶液或1mol/L的硫(liu)酸溶液(ye)調節pH值(zhi)為中性。然后加入磷酸盐缓冲溶液，使(shi)其(qi)pH值(zhi)保持在7.4后，再進行蒸馏處理。加熱后氨(an)即呈氣態从水中挥发出來(lai)，此時(shi)再用0.01~0.02mol/L的稀(xi)硫酸（苯酚--次氯酸盐法）或2%的稀硼酸（納(na)氏試剂法(fa)）吸收。對(dui)於某些Ca2+含量较大的水樣，加入磷酸盐缓冲溶液(ye)后，由(you)於Ca2+與PO43-生成了难溶的Ca3(PO43-)2沉淀、释(shi)放出(chu)磷酸盐中的H+降低了(le)pH值，顯然(ran)其他能與磷酸根生成沉淀的离子也能影響加(jia)熱蒸馏時水樣的pH值。也就是說，對於这樣的水樣，即使調節pH值(zhi)為中性，又(you)加入了磷酸盐缓冲溶(rong)液，結果(guo)pH值仍會远远低於(yu)期望值。因此，對於未知水樣，在蒸(zheng)馏后再測一下pH值，如果pH值(zhi)不在(zai)7.2~7.6之間，就應当增加缓冲溶液的用(yong)量，一(yi)般每(mei)250mg钙(gai)多加10mL磷酸(suan)盐缓冲溶液。
